水質(zhì) 氟化物的測定 氟試劑分光光度法
1適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定地表水、地下水和工業(yè)廢水中氟化物(以F計)的氟試劑分光光度法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水和工業(yè)廢水中氟化物的測定。
本方法的檢出限為0.02mg/L,測定下限為0.08mg/L.
2.方法原理
氟離子在PH值為4.1的乙酸鹽緩沖介質(zhì)中與氟試劑及硝酸鑭反應(yīng)生成藍(lán)色三元絡(luò)合物,絡(luò)合物在620nm波長處的吸光度與氟離子濃度成正比,定量測定氟化物(以F計)。
3.試劑和材料
本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除非另有說明,分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑,實驗用水為新制備的去離子水或無氟蒸餾水。
3.1 鹽酸溶液:C=1mol/L
取8.4mL鹽酸溶于100mL去離子水中。
3.2 氫氧化鈉溶液:C=1mol/L
稱取4g氫氧化鈉溶于100mL去離子水中。
3.3丙酮(CH3COCH3)。
3.4 硫酸(H2S04,P20=1.84g/ml)
取300ml硫酸放入500mL燒杯中,置電熱板上微沸1h,冷卻后裝入瓶中備用。
3.5 冰乙酸(CH3COOH)
3.6 氟化物標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱取已于105℃烘干2h的優(yōu)級純氟化鈉(NaF)0.2210g溶于去離子水中,移入1000mL量瓶中,稀釋至標(biāo)線,混勻貯于聚乙烯瓶中備用,此溶液每毫升含氟100ug。
3.7 氟化物標(biāo)準(zhǔn)使用液:吸取氟化鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液(3.6)20.00mL,移入1000mL容量瓶,用去離子水稀釋至標(biāo)線,貯于聚乙烯瓶中,此溶液每毫升含氟2.00ug。
氟試劑溶液:C=0.001mol/L
稱取0.193g氟試劑【3-甲基胺-茜素-二乙酸,簡稱:ALC,C14H7O4CH2N(CH2COOH)2],加5mL去離子水濕潤,滴加氫氧化鈉溶液(3,2)使其溶解,再加0.125g乙酸鈉(CH3COONa.3H20),用鹽酸溶液(3.1)調(diào)節(jié)PH至5.0,用去離子水稀釋至500mL,貯于棕色瓶中。
3.9 硝酸鑭溶液:C=0.001mol/L
稱取0.443g硝酸鑭【La(NO3)3.6H20】,用少量鹽酸溶液(3.1)溶解,以1mol/L乙酸鈉溶液調(diào)節(jié)PH為4.1,用去離子水稀釋至1000mL.
緩沖溶液:PH=4.1
稱取35g無水乙酸鈉(CH3COONa)溶于800ml去離子水中,加75ml冰乙酸(CH3COOH)(3.5),用去離子水稀釋至1000mL,用乙酸或氫氧化鈉溶液在PH計上調(diào)節(jié)PH4.1。
3.11混合顯色劑
取氟試劑溶液(3.8)、緩沖溶液(3.10)、丙酮(3.3)及硝酸鑭溶液(3.9),按體積比3:1:3:3混合即得。臨用時配制。
4.儀器和設(shè)備
分光光度計:光程30mm或10mm的比色皿
PH計
5.干擾及消除
在含5ug氟化物的25ml顯色液中,存在下述離子超過下列含量(單位:mg),對測定有干擾,應(yīng)先進(jìn)行預(yù)蒸餾:Ct30; SO4-2 5.0; NO3-3.0; B4o72-2.0; Mg2+2.0; NH4+1.0;Ca2+0.5.
6.樣品
采集與保存
測定氟化物的水樣,應(yīng)用聚乙烯瓶收集和貯存。
試樣的制備
除非證明試樣的預(yù)處理是不必要的,可直接制備試樣進(jìn)行比色,否則應(yīng)按附錄A進(jìn)行預(yù)蒸餾處理。
分析步驟
校準(zhǔn)曲線
于六個25mL容量瓶中分別加入氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.7)0、 1.00、 2.00、 4.00、 6.00、 8.00mL,加去離子水至10mL,準(zhǔn)確加入10.0mL混合顯色劑(3.11),用去離子水稀釋至刻度,搖勻,放置30min用30mm或10mm比色皿于620nm波長處,以純水為參比,測定吸光度??鄢噭┛瞻祝銤舛龋┪舛龋苑锖繉ξ舛茸鲌D,既得校準(zhǔn)曲線。
測定
準(zhǔn)確吸取1~10mL試樣(視水中氟化物含量而定)置于25mL容量瓶中,加去離子水至10mL,準(zhǔn)確加入10mL混合顯色劑(3.11)用去離子水稀釋至刻度,搖勻。以下按7.1進(jìn)行。經(jīng)空白校正后,由吸光度值在校準(zhǔn)曲線上查得氟化物(F-)含量。
7.3 空白試驗
用水代替試樣,按測定樣品步驟進(jìn)行測定。
結(jié)果計算
試樣中氟化物(以F-)計含量按下式計算:
P = m
V
式中:p ---試樣中氟化物(以F-計)含量,mg/L
m---校準(zhǔn)曲線查得的試樣含氟量,ug;
V----分析時取試樣體積,mL。
計算結(jié)果表示到小數(shù)點后兩位。
9精密度和準(zhǔn)確度
3個實驗室分析含氟化物0.5mg/L的同一分發(fā)標(biāo)準(zhǔn)溶液,實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.2%,實驗室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.2%,相對誤差為-0.8%。
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